微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
在實際操作過程中,總結了幾點使用微波消解儀的注意事項:
1為了避免儀器內外的腐蝕,應控制環(huán)境的溫度和濕度,過高的溫度和濕度會導致儀器內外部分的腐蝕,甚至影響設備的正常工作,建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數量少于4,8,12,16,24個,要用溶劑補齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預消解溫度可以設置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預消解的溫度設置。如果發(fā)現預消解時有酸損失,可以在冷卻后適當補充1-2mL硝酸,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。
5消解程序完成后,盡快將轉盤轉移出爐腔,以免酸氣溢出腐蝕儀器。
6消解管的上蓋,不要放入酸液中浸泡以免損壞其內的密封o型圈以及金屬墊片,從而影響上蓋的自動泄壓功能,同時上蓋也不要高溫烘干,實驗完成后,用清水沖洗自然晾干即可。
7消解轉子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈,如果變色或者被腐蝕,都要及時更換掉,平時不使用時,不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面,輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可,以免外蓋內受過酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉子上邊邊緣的圖層。
8實驗完成后,及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內部,儀器的外蓋保持敞開,自然陰干。